1,4-ftalaldeide

Aggiungere 6,0 g di solfuro di sodio, 2,7 g di polvere di zolfo, 5 g di idrossido di sodio e 60 ml di acqua in un pallone a tre colli da 250 ml con condensatore a ricadere e dispositivo di agitazione e aumentare la temperatura a 80 ℃ sotto agitazione.La polvere di zolfo gialla si dissolve e la soluzione diventa rossa.Dopo ricadere per 1 h, si ottiene una soluzione di polisolfuro di sodio rosso scuro.

Aggiungere 13,7 g di p-nitrotoluene, 80 ml di etanolo industriale, 0,279 g di N,N-dimetilformammide e 2,0 g di urea in un pallone a tre colli da 250 ml con imbuto gocciolatore, condensatore a ricadere e agitatore, scaldare e agitare sciogliere p-nitrotoluene per ottenere una soluzione giallo chiaro.Quando la temperatura viene gradualmente aumentata a 80 ℃ e mantenuta costante, la soluzione di polisolfuro di sodio preparata nel passaggio precedente viene lasciata cadere e la soluzione diventa rapidamente blu, quindi da verde scuro a marrone scuro e infine diventa marrone rossastro.Viene lasciato cadere entro 1,5-2,0 ore e quindi mantenuto a 80 ℃ per la reazione a riflusso per 2 ore.La distillazione a vapore viene eseguita rapidamente.Contemporaneamente alla distillazione, si aggiungono 100 ml di acqua, si raccolgono 150 ml di distillato e il valore di pH è 7. Il liquido residuo viene raffreddato rapidamente con ghiaccio per far precipitare cristalli giallo chiaro, che vengono estratti con etere (30 ml × 5 ), evaporato ed essiccato per ottenere un solido giallo di p-amminobenzaldeide.

Aggiungere 5,89 paraformaldeide, 13,2 g di idrossilammina cloridrato e 85 ml di acqua in un pallone a tre colli da 250 ml, scaldare e mescolare per farli sciogliere tutti per ottenere una soluzione incolore, quindi aggiungere 25,5 g di sodio acetato idrato, mantenere la temperatura a 80 ℃ e riflusso per 15 min per ottenere una soluzione incolore di formaldeide ossima (10%).

In un bicchiere da 50 ml, aggiungere 3,5 g di p-amminobenzaldeide, 10 ml di acqua, far cadere 5 ml di acido cloridrico concentrato e continuare ad agitare.La sostanza giallo chiaro diventa rapidamente nera e si dissolve continuamente.Può essere adeguatamente riscaldato (sotto i 6 ℃) per dissolverlo tutto.Raffreddalo in un bagno di sale ghiacciato e la temperatura scende al di sotto di 5 ℃.In questo momento, la p-amminobenzaldeide cloridrato precipita sotto forma di particelle fini e la soluzione diventa pasta.Sotto agitazione, 5-10 ℃ 5 ml di soluzione di nitrito di sodio sono stati gocciolati entro 20 minuti e l'agitazione è stata continuata per circa 20 minuti.È stata utilizzata una soluzione di acetato di sodio al 40% per regolare la carta reattiva del rosso Congo in modo che fosse neutra per ottenere una soluzione di sale di diazonio.

Sciogliere 0,7 g di solfato di rame cristallino, 0,2 g di solfito di sodio e 1,6 g di acetato di sodio idrato in una soluzione di formaldeide ossima al 10% e la soluzione diventa verde.Dopo il gocciolamento, mantenere la bassa temperatura per 30 minuti per ottenere una soluzione grigia, aggiungere 30 ml di acido cloridrico concentrato, aumentare la temperatura a 100 ℃, riflusso per 1 ora, la soluzione appare arancione, distillazione a vapore, ottenere un solido bianco leggermente giallo, filtrare e asciugare per ottenere il prodotto grezzo di p-benzaldeide.Il prodotto è stato ricristallizzato con il solvente misto di alcool e acqua 1:1.